氯化胆碱原料的掺假识别
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2、对于上述方法检测可疑的样品,用定氮法进行检测。根据氯化胆碱的分子式C5H14NClO,理论上50%的粉剂原料含氮量为5%,因此若含氮量N总很低,可以断定为掺假样品。正常情况下N0很低,一般不超过0.1%,相当于一般试验的空白值,N1≈N总。若不是这样,则为掺假样品。下面是笔者在日常工作中所遇到的一些样品定氮法的检测情况,见下表:
定氮法检测结果
样品编号
N总 5.86% 5.02% 4.85%
N0 5.06% 0.91% 0.08%
N1 0.78% 4.10% 4.80%
样品1中,N0≈N总,说明样品中几乎全是三甲胺、铵盐或其它可与氢氧化钠反应的含氮物,为假的氯化胆碱。
样品2中,N0较高,说明该样品中三甲胺残留较高,为不合格的氯化胆碱。
样品3中,N1≈N总,可以断定该样品中没有掺入铵盐、三甲胺或其它可以与氢氧化钠反应的含氮物。对于此样品,需进一步用重量法测定。我们曾遇到一个样品,用定氮法、银量法测定含量均正常,用高氯酸法滴定时滴定终点不太明显,这3种方法测定结果均在55%左右,但用重量法测定时氯化胆碱含量只有27.1%,为掺假样品。
3、 在检测中我们还发现用重量法、高氯酸法、银量法检测合格,用定氮法却发现为掺假样品。N0很高,N0≈N总。
三、结 论
目前市场上利用国家标准检测氯化胆碱含量方法的局限性,掺假现象五花八门。针对不同的掺假情况,用上述其中一种方法不一定都能识别,通常用不同方法逐步排除。因此对于一个氯化胆碱粉剂原料,不能根据国家标准检测合格就算完事,还需用不同的方法进一步验证。特别是在一个样品用高氯酸滴定终点不明显时,更须认真对待,用其它几种方法进一步验证。只有4种方法检测结果一致,才能下合格的结论,保证检验结果的准确性。
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